全自動微量水分測定儀的維護與保養(yǎng)方法

全自動微量水分測定儀所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所生成的碘，依據法拉第定律，同電荷量成正比例關系，參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過全自動微量水分測定儀可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量成正比。

1、全自動微量水分測定儀的安裝場所

（1）、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。

（2）、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

（3）、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

（4）、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。

（5）、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。

（6）、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。

（7）、每次自動加、排電解液或排油后，應及時用酒精清洗管路（將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進行加、排液操作即可）。

2、全自動微量水分測定儀電解液的注意事項

（1）、在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應更換電解液。

（2）、陰極室中的電解液，如果在測定過程中發(fā)現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時測量的再現性要降低，會使到達終點的時間加長，這時應盡快更換電解液。

（3）、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。

（4）、新更換的試劑為深褐色，進入樣品測量時，儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的，需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時，要注意控制進樣量，直至進入過水狀態(tài)。

（5）、不同生產廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測量結果更加真實有效，我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點后，即可進行儀器標定和樣品測量工作。

（6）、儀器使用間隔時間較長，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器進入平衡點會較快。

（7）、試劑應低溫低濕保存，最佳溫度5—20℃，相對濕度不大于75%。

3、全自動微量水分測定儀測定的注意事項

（1）、測定時應在儀器顯示“儀器已平衡”后，再點“啟動”，注入試樣。

（2）、把試樣注入電解池時，液體進樣器的針尖應插入試劑中，測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。

4、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，長時間使用時，穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入電解池而產生誤差，這時應更換硅膠墊（見下圖）。

                                                           硅膠墊                                   外套

5、全自動微量水分測定儀變色硅膠的更換

干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時，應更換新的硅膠（更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中）。

6、全自動微量水分測定儀電解池磨口的保養(yǎng)

大約一星期要轉動一下電解池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

7、全自動微量水分測定儀電解池磨口粘結處理

如果電解池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：

（1）、排去電解池中的電解液，并沖洗干凈。

（2）、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。

（3）、如仍不能拆卸，請將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡，其液面位置見圖一，必須十分注意，不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

圖 一

8、全自動微量水分測定儀測量電極的保養(yǎng)

（1）、當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

（2）、當測量電極放入或取出時，應停止攪拌，并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

（3）、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。

（4）、當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。

9、全自動微量水分測定儀陰極室的保養(yǎng)

（1）、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。

（2）、陰極室的清洗

陰極室受污染可能出現下列情況：

①、降低電解效率，延長測定時間。

②、陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長時間不能到達終點。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內部的污垢。當還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。

（3）、陰極室干燥

由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60℃的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。

10、電極插頭﹑插座的保養(yǎng)

測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經?；顒?，會使插頭﹑插座的外側逐漸松動，由于長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。

（1）、插頭松動

當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。

（2）、清洗插頭﹑插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。