解讀新版GB5009.34-2022《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》

標準更新情況食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定GB5009.34-2022于2022年12月30日正式實施，與舊標準GB 5009.34-2016相比，主要的變化點有：

（1）修改了原滴定法為酸堿滴定法；

（2）增加了分光光度法、離子色譜法；

（3）將二氧化硫測定的范圍擴大到“所有食品”。

三種方法的檢測原理

第一法 酸堿滴定法：

采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據氫氧化鈉標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。

第二法 分光光度法：

樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾，釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成穩定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍紫色絡合物，通過測定該絡合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。

第三法 離子色譜法：

前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質經酸處理后轉化為二氧化硫，采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出，被過氧化氫吸收并氧化生成硫酸，使用離子色譜儀測定溶液中的硫酸根離子。

新標準第一法與原標準的區別

①范圍：新標準的第一法酸堿滴定法適用于所有食品中二氧化硫的滴定，舊標準碘量滴定法適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。

②方法原理：

新標準酸堿滴定法：

用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定。

舊標準碘量滴定法：

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，用乙酸鉛溶液吸收，吸收液用鹽酸酸化，采用碘標準溶液滴定。

③測試過程：

試劑種類變化：由于檢測原理的不同，新舊標準滴定法所用的試劑和標準溶液也不同，主要是將硫酸、硫代硫酸鈉、淀粉、碳酸鈉、乙酸鉛、碘、碘化鉀替換成了過氧化氫、無水乙醇、甲基紅，同時，不再需要重鉻酸鉀標準品，但需要準備高純度的氮氣。

樣品制備變化：舊標準“樣品制備”修改為“試樣前處理”，并分為“固體試樣、液體試樣、以及半流體試樣”。

蒸餾過程變化：舊標準蒸餾時不采取充氮保護，蒸餾液收集至約200mL時再蒸餾1min即蒸餾結束；新標準要求試樣溶液保持“微沸”狀態并通氮氣蒸餾1.5h。

④分析結果的表述：由于檢測原理不同，計算公式里代入的標準溶液的換算系數不同；新標準要求計算結果統一保留三位有效數字。

⑤檢出限和定量限：

舊標準：取5g固體樣品時，檢出限為3.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg；取10mL液體樣品時，檢出限為1.5mg/L，定量限為5.0mg/L；新標準：當用0.01氫氧化鈉滴定液時，固體或半流體稱樣量為35g時，檢出限為1mg/kg，定量限為10mg/kg；液體取樣量為50mL（g）時，檢出限為1mg/L（mg/kg），定量限為6mg/L（mg/kg）。

食品中二氧化硫殘留的危害

食用含有二氧化硫殘留的食品后，進入人體內的二氧化硫最終轉化為硫酸鹽并隨尿液排出體外。食品中的二氧化硫殘留量在國家標準限量范圍內，一般不會危害人體健康。但如果超限量使用含硫類食品添加劑，則會對人體健康造成不良影響，可能會引起咳嗽、咽喉腫痛及消化系統疾病等，也可能會對人體肝臟、腎臟等器官造成潛在危害。